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发布时间 : 2024/4/30 9:42:25 来源：kaitezhang
对产物进行真空、减压、蒸馏，除去残余HCl和酚类化合物。对上述酯化产物加入NaOH水溶液，7～8℃碱洗三次，水洗三次，然后真空脱水，用无水MgSO4干燥得淡黄透明液体DCRP。品测试4.1产品的结构分析H元素和C元素用Perkin-Elemer24C型元素分析仪；P元素用电感耦合等离子光谱ICP测试；红外由IR-13E傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片薄膜法)；核磁由Jeol-FX5Q型核磁共振仪(溶剂CDCl内标TMS)。析结果IR 14975。′HNMR(CDCl3.TMS)：2.2(2M、CH2—)、6.9(1HS、Ar-H)。元素分析(C36H36O8P2)计算值(w/%)：C32.8H2.7P4.71)；实测值(w/%)C32.3H2.8 论值65n=1，实测值633～7。以上分析测试验证DCRP为的目标化合物是受阻酚类磷酸酯。CRP产品质量分析参照HG-2-529-67图标进行，并与同类产品TCP、Reofos等产品进行对比。表1得出DCRP各项技术指标接近于同类产品，其加热减量和闪点指标优于进口产品Reofos。注：SK-R磷酸三叔基酯、Reofos磷酸三异丙酯、英国芬纳公司产品、DB-372磷酸三异丙酯、TCP磷酸三甲酯。果和讨论5.1催化剂品种对反应的影响表2表明，其它反应条件相同情况下，AlCl3和MgCl2催化活性较高，但后者使产品颜色深，后需增脱色工艺，故选AlCl3酯化反应催化剂。化剂用量对反应影响表3表明，催化剂AlCl3以质量分数1%为好，产品收率高，且反应时间短，催化剂用量过多，易生成固体状高聚物，影响收率。应时间的影响以上表明其它条件相同条件下，增长反应时间会增加收率。从表4看出，反应时间过长，高聚物增多，收率反而下降，故步酯化反应时间应控制在7min为宜，第二步反应时间控制在3min为宜。应温度和氮气流量的影响步酯化反应温度控制在1～11℃之间，温度低，反应太慢，反应温度过高，POCl3损失量大，且易产生高聚物负产。
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